液氮除氣操作方法_raybey雷竞技官网杜瓦瓶

液氮除氣操作方法

時間:2017-08-22 09:50來源: 作者:raybey雷竞技官网 點擊:

  做溶液聚合實驗,請問具體(ti) 是怎麽(me) 操作的?

  先用真空泵抽真空通氮氣,這樣反複幾次後再進行液氮操作,最終可存放在液氮罐中

  步驟:

  1壓氮氣

  2冷凍

  3冷凍時抽真空

  4壓氮氣到常壓

  5解凍再壓氮氣

  6然後2,以此重複循環就可以。

  用的反應玻璃儀(yi) 器(俗稱封管子)先要有一套抽真空的真空線裝置(油泵,真空線),把反應瓶(裝反應液的,俗稱封管子)先用液氮冷凍,帶成固體(ti) 後接真空線抽真空,然後用熱水解凍(解凍時可以繼續抽真空,但注意控製反應液氣泡別太大,以防溶液抽上去)待氣泡抽到沒多少時,再用液氮冷凍,繼續開閥門抽,然後熱水解凍,三凍三解!光講是不行的要實踐!

  就用普通的燒瓶就可以了呀,冷凍不是為(wei) 了把氮氣凍住而是把你的反應液凍住,這樣在抽真空的時候就不會(hui) 抽跑了(減壓下沸點降低,高真空下就把低沸點的液體(ti) 直接抽到泵裏了),凍住了以後抽是為(wei) 了把氧氣抽走,氧氣不會(hui) 被你那液氮凍住的,然後通氮氣是在把液氮移走,這麽(me) 做就是為(wei) 了既能把反應瓶裏麵的氧氣弄走而又不會(hui) 把試劑抽跑。先用液氮冷凍(為(wei) 了不把你的反應試劑抽跑要先冷凍)當反應液成固體(ti) 了再用真空抽反應瓶這樣把氧氣抽走,抽一會(hui) 後往反應瓶裏通氮氣或氬氣,這時可以把液氮移走,這麽(me) 熱的天不用熱水解凍的。如此操作反複三次一般就夠了。

  也有人是這樣做的:

  一般在所用的容器是多口的(我們(men) 用的是4口的),其中一個(ge) 插溫度計,一個(ge) 做通氮氣,一個(ge) 用於(yu) 中途添加試劑(和排氣口,需要接個(ge) 用橡膠塞密封(開有合適小的2口)裏麵裝有適量水的試管,有氣泡說明有氣體(ti) 流動),這三個(ge) 口都是在容器周圍,最後一個(ge) 在正中間用於(yu) 攪拌用。

  通氮氣:把氮氣通過解壓閥通入,和反應容器的一個(ge) 口連在一起。

  實驗要求高的話,先要把氮氣先經過容器底部把口氣排出,大概10分鍾,然後把伸入容器的管道收回到液麵以上。等待你所有的試劑都加完以後再通10到20分鍾,在把所有的口用橡膠塞塞好就可以關(guan) 閉氮氣了。